2010-2-4 16:36
plantextra
高效液相色谱常见问题分析与对策
高效液相色谱常见问题分析与对策cjj&_v/a!W;R:G
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。
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3jc,ej)p+E#t_~
+_3pM4R LX5|Am
a、峰拖尾~k_#Y)DX.n"E5e@
原因及解决方法*u[T.Y`Q ^N
1、筛板阻塞 2h;`slR*V&l
a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱|!x1|aY g
QU5F$IZeC&E
2、色谱柱塌陷
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重新填充色谱柱
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3、干扰峰
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a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱AN i0Re5zk
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4、流动相PH选择错误 *pZ+|
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调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰。Z6g@K
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5、样品与填料表面的溶化点发生反应 L!yj'n
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a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱\
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4iJZ'|2} h'\3cV
b、峰前延j[eIK?x
原因及解决方法
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1、柱温低
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升高柱温fA|#v?j
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2、样品溶剂选择不恰当 I#^%M*U6SBi1s
使用流动相作为样品溶剂^,uvyL^
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3、样品过载
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降低样品含量,F?{8l
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4、色谱柱损坏
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见a1、a2
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c、峰分叉
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原因及解决方法
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1、保护柱或分析柱污染
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取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。5n4Iw%ZO c2z
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2、样品溶剂不溶于流动相 C*{*p+F,r&Iu
改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。
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d、峰变形
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原因及解决方法
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1、样品过载
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减少样品载量
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e、早出的峰变形?hp5`;\6]mK
原因及解决方法7q4XxU6n-c
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1、样品溶剂选择不恰当 SahZ!sWnD
a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂
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f、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
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原因及解决方法
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1、柱外效应