甜叶菊苷的提取与结晶工艺研究

3.1 吸附树脂的选择和用量的确定6NF+Yw+d9k
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在离子交换树脂法提取时，吸附树脂的选择和用量，以及
C_)yzI{2rK#P%A 洗脱剂和洗脱方法的选择是提高得率的关键。实验先测定样液m+S7g
z'G)vtU
中甜叶菊苷的含量和离子交换树脂的交换容量，由洗脱样液体
8z7g8R5ac^ 积来确定加入树脂的量；通过EDTA滴定样液中盐的含量确定
6I2QNJ7\(qrly_ 加入脱盐树脂的量；脱色树脂的量保证最后流出的洗脱液为无fU @?/]O
色即可。加入树脂的量应保证使树脂实际交换总量为加入大孔
i x(Y.srJ4T5Oh 交换树脂交换总容量的70%左右，以保证甜叶菊苷能被完全吸+pUTUXm n m
附，使其能保持一定的速度流过离子交换柱而不堵塞。实验确
/YZ@'{ pR-h9g~ 定柱体积比为：0W$BKM+WjU4B8_.I
吸附柱
%s V6hN_5e5@5aT%[ ：脱盐柱
}GZJ#Xph ：脱色柱 = AB-8:001×14.5:D280 = 3:2:1。jp]fh0@`z1@
采用梯度洗脱方法以及反洗效果较为理想。
bxx4v3H6Ju 3.2 树脂的洗脱与活化,Red"b9ST Yr#u#B
树脂的洗脱与活化是提高树脂寿命的关键，它也关系到工&\]ImTR5]
厂生产的直接经济效益，本实验采用4%稀酸洗，水洗至中性，8e(Z1y1[6\-CP`
4% 稀碱液洗，水洗至中性，4% 稀酸洗，如此重复3 次。
Z.jUvj/l(s Y D280 以碱洗开始，以碱液再生水洗pH为8~9结束；001×lR^N`-M
U
14.5则以稀酸洗开始，以酸洗再生水洗至中性结束；AB-8树脂1u-c `)J#ll7S
则先用乙醇浸泡，水洗至中性再用5% 稀酸洗，水洗，2%稀碱
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mO)D1E3] P_'n%|!@ 液洗，水洗至中性结束。
:G3[ V)J4x]U 在树脂活化结束时用蒸馏水水封，以防止树脂因干燥失水z)q%T!v#t+TXL
而开裂。树脂使用前先分别用95% 乙醇分柱洗脱，再分别用
.r#l'R2]}5~e~ 70% 乙醇依顺序洗脱。!U1|5VMc@c!JP
3.3 沉淀剂的选择和用量的确定
u#ge%z_!j1e]#w^ 沉淀剂的选择和用量直接关系到树脂过柱时的速度和效率， ii,G}!dQ"^!Je
同时也影响到树脂的寿命。本实验采用FeSO4和 Ca(OH)2作为
u"k(J/jR 沉淀剂，FeSO4 可将部分蛋白质，有色物质和其它杂味物质等
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o4J/bT 杂质除去[13]，加入沉淀剂Ca(OH)2的目的就是为了除去浸液中
'oB'fF.J 的胶状杂质，能防止树脂的劣化和减少树脂的消耗[14]。沉淀剂V6f!z.SLr
的量为滤液中不含有沉淀剂且能很好除去杂质的最大用量，采V5p:B+A*\*x7yW
用FeSO4 和 Ca(OH)2 的质量比为3：5。@ c uW3e2xJ
3.4 不同的溶剂进行重结晶的效果比较 Y
hKTt{0^)S
分别采用不同的溶剂甲醇、无水乙醇（95%经脱水）、正丁z1Z1^p*?Z%D]w
醇将冷冻干燥后淡黄色的甜叶菊苷进行溶解，并通过无水5[SBxfS"Pe,\a
Na2SO4进行抽滤，在通风橱中进行自然状态冷却结晶。通过正
)NP%e(@l 丁醇得到的结晶较黄，甲醇次之，乙醇结晶较白，考虑到实验
ZH)P4q3`XZ 的结果和工厂的生产实际及安全性，选用乙醇较好。
)_[)}r&P.\wq[ 3.5 工艺参数
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b Lx;M9d 甜叶菊质量0.5kg，样液过滤后体积为3.39L，甜叶菊苷总
-KB p+I6P/a(Y'F 量为65g，加入树脂AB-8为1.54kg，通过树脂后流出液为0.998L~^:l{7g/V
，用70%乙醇洗脱AB-8树脂，流出液体积为2.05L，通过D280、
M#U9^
w1^Q/[-QP 001×14.5树脂脱盐、脱色后体积为2.05L， 001×14.5为1.02kg，
3\-Oj;Z*N%j1ftLG[ R D280量为0.51kg。+PK|S9qc
4 结 论
i!E%^0CGC5S 我们采用“水浸提→沉淀剂处理→纯化→浓缩→冷冻干燥h$Z%k#K#JKIp
→重结晶”的提取结晶工艺，用离子交换树脂法对甜叶菊苷进&DY
Ry$`G} o
行提取和纯化，树脂的洗脱采用稀酸洗，水洗，稀碱液洗连续9BQ ^f*Bt*A
n
洗柱的方法，纯化采用离子交换树脂AB-8吸附， 001×14.5脱
4q*qHE?/Xn{;h(JM 盐，D280脱色，其柱体积比为3 :2 :1；用FeSO4和 Ca(OH)2作5j!\{1Ma9z#^!w@"h8\-n
为沉淀剂，其质量比为3 :5；用有机溶剂乙醇进行重结晶效果
r OI.b"y:MG\;b 较为理想。
4_!X#[(Q l Z9?j6n4o 甜叶菊苷a8ua-B!Y jz(G]N9P
的提取率≥ 85%，结晶率≥ 80%3B2k0A!Ft!g#g5a4c,f
，得率≥ 8 %。&gcNyR4_ \|
参考文献
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L7M.U~Y ^9K~a7I 甜菊爱好者- 你身边的甜菊专家!OII%[.A#q+s
甜菊

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这个工艺还是比较传统的工艺。