挑战国内外黄姜清洁生产工艺技术巅峰

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摘要：以盾叶薯蓣为原料研发的清洁生产新工艺。本工艺采用溶剂提取法将黄姜中的皂甙溶解与淀粉、纤维素等成分分离，然后将皂甙水解，中和、干燥、纯化、结晶、重结晶，而得到高纯度的皂甙元晶体。研究表明;采用破壁技术配合溶剂提取工艺，溶剂损耗低于2%，酸解时的工作条件可在常压下完成，酸度1mol/L，酸解时间5h。本工艺的生产用酸为传统工艺的10%，加工吨产品（皂素）的酸液排放量仅为200公斤。原料直接作业加工，省略发酵过程节约生产周期，皂甙元收率为原料的1.1%，并且经提取后的淀粉和纤维成分无损失、可进行其它深加工。
关键词：黄姜；破壁工艺；薯蓣皂甙元；酸解；提取工艺；纯化工艺；

概述：
1.1皂素的用途
黄姜因富含甾体类激素皂甙；广泛的应用于医药行业，从黄姜或穿山龙中提取的皂素（即薯蓣皂甙元），是甾体激素类药物的前体，在合成甾体药物的原料中占70%。甾体激素药物是仅次于抗菌素的第二大类药物据统计目前生产的甾体激素药物品种达300种左右。甾体激素药物具有很强抗感染、抗过敏、抗病毒和抗休克的药理作用，在国内外临床医药上广为应用，不仅是治疗风湿病、心血管病、胶原性病症、淋巴白血病、人体器官移植、抗肿瘤、细菌性脑炎、皮肤病及内分泌失调、老年性疾病和抢救危重病症的重要用药，而且在调节人体机能，防病抗衰老、调节脑神经、减肥、补钙保健用品及日用化学工业和养殖业也得到应用。。至今薯蓣皂素仍是合成这类药物最理想的原料。
1.2传统工艺及现状
目前国内生产加工皂素的工艺一直是使用延续了50年的发酵-盐酸水解-汽油提取工艺----将黄姜根茎粉碎后发酵进行酸水解，在２Ｍ的酸度、120摄氏度温度、0.18ＭＰ压力的条件下反应，然后将酸解后的固体物进行清洗，得到水解物，干燥后用汽油在水解物里提取皂素。提取时间长，原料浪费大，环境污染大，产品质量较低，生产成本高无附加值。随着国家对生态环境的监察力度加大，生产厂家纷纷停产，整改。
皂素生产存在的根本问题是技术上没有突破所得皂素品质较低。由于生产工艺落后技数含量低，导致加工过程中资源消耗浪费巨大污染严重。黄姜酸解废液含酸高、胶质重、色素浓其污染程度相当于造纸废水的12倍，污染治理非常困难。不但污染了地表水和地下水，造成人畜引水困难，农作物减产，重者导致土壤酸化植被破坏、地下水水源枯竭。  按照ＧＢ8978－1996《污水综合排放标准》一级标准，黄姜水解物产生的综合废水中COD高达30000mg／L超标300倍，BOD 8000mg／L超标750倍，PH值1.0—2.5超标3－4倍。ＮＨ3－Ｎ超标20倍。若按照现有的方法来治理黄姜加工过程中产生的污染，极难达标。
2.新工艺的研发
通过对传统工艺的深入研究和实践，研发了及能解决环境污染，又能提高产值和经济效益的一套拥有自主知识产权的新工艺，在生产环境和加工工艺上均能达到GMP标准，排放达到国家环保总局要求的《皂素工业污染物排放标准及测量方法》研究课题初审确定污染物ＣＯＤ的排放允许浓度３５０mg／Ｌ。改变传统工艺提取7-10天为24小时内完成全部提取的新工艺流程。

2.1工艺介绍：
选取2-3年生优质黄姜为原料清洗干净，去除附着的泥沙杂物后进行干燥；降低含水率使之达到7%以下。原料粉碎并作细胞开核的处理。溶剂采用连续回流濅提溶解皂甙；将皂甙酸解直接得到粗品皂甙元---即皂素。纯化吸附杂质，浓缩蒸馏后可得到针状结晶。（酸解前分离淀粉和纤维可增加副产品收益）
工艺优点：
①超微粉碎使物料达到微粉处理降低颗粒单体的体积增大其表面积。
②濅提液采用薄膜蒸发器蒸馏；可以成倍提高蒸发效率。加快浓缩速度。
③溶剂的蒸馏回收采用制冷冷凝工艺，可降低50%以上损失。
④采用微孔膜过滤清除提取液夹带杂质提高产品纯度。
⑤酸解前提前濅提出有效物质并分离淀粉和纤维，节约生产资料增加副产品收益
⑥降低用酸量同时降低了污染排放，裂解后的酸液蒸馏回收循环使用。减低污染治理费用。
⑦降低生产周期，在24h时间内即可完成从原料到皂甙元成品的加工工艺。
⑧污染排放ＣＯＤ的排放浓度３５０mg／Ｌ。
2.2社会效益
通过对传统工艺的研究在分析传统工艺的基础上，围绕提取时间，生产工艺，产品收率，污染排放等问题；研发了及能解决环境污染又能提高产值和经济效益的一套新工艺，采用新概念新理论新工艺为依托，通过大量的理论和实验研究。成功的解决了皂素生产的污染问题，①改变传统工艺提取7-10天为24小时完成全部提取的新方法；缩短了提取时间。②改变工艺并同时，在酸解前分离出纤维和淀粉增加了产品附加收益；③由于改善了酸水解条件用酸量仅为传统工艺的1/20回收率为85%。④经过新技术组合处理，更充分的提取出皂素，质量和收率也得到相应提高。⑤在生产环境和加工工艺上均能达到GMP标准，排放达到国家环保总局要求的《皂素工业污染物排放标准及测量方法》研究课题初审确定污染物COD的排放允许浓度350mg／L的一套新型工艺。经由“中国科学院过程研究所采用液相色谱检验”可以确定新工艺具有的实用性，采用该技术投入工业化生产，产生的污染排放将彻底解决。困扰国家建设的南水北调工程污染问题将被彻底攻克，具有一江清水向京流的确切保障。 不但解决因环保面临的企业生存危机，还能带动周边经济的整体发展。



2.3工艺过程及条件
① 原料的选用：采用2-3年生盾叶薯蓣（黄姜）干片，清洗后晾晒含水率降至7%，并去除根须。
② 粉碎：经由粗粉碎后，在作超微粉碎使颗粒单体达到100-150目
③ 细胞破壁：采用超生波技术对粉碎的黄姜细粉进行处理，超声波在超声提取过程中主要有三方面的作用。
    ⑴、超声波在媒质中传播可使媒质质点在其传播空间内进入振动状态强化溶质扩散、传质，即超声波机械机制。
    ⑵、超声波在媒质质点传播过程中其能量不断被媒质质点吸收变成热能，导致媒质质点温度升高，即超声波热学机制。
    ⑶、 同时当大能量的超声波作用于提取介质，在振动处于稀疏状态时，介质被撕裂成许多小空穴，这些小空穴瞬时即闭合，闭合时产生高达几千大气压的瞬时压力，即空化现象。在超声场中液体中的微小气泡首先经历气泡的振荡及生长过程，既稳态空化；然后是气泡的压缩和崩溃过程，既瞬态空化。空化中微小气泡的爆裂产生的极大压力造成被破碎物细胞壁及整个生物体破裂，而且整个破裂过程在瞬间完成，同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散及溶解。

④ 回流提取：称取破壁后的原料干粉100g装入500ml的烧瓶中，加入溶剂400ml，连接冷凝管，用电热套加热回流提取。
⑤ 溶剂回收：再完成2-4h的提取后，蒸馏回收溶剂（下次试验可重复利用），溶质部分干燥，因只针对目标物质--皂甙的提取，溶质内的淀粉和纤维部分无损失，可进行其它的深加工。例如酿造酒或提取淀粉等。
       经蒸馏后的溶剂采用旋转膜蒸发器，去除残余的水份和溶剂。
⑥ 酸解：浓度1mol/L；酸解时间5h；温度103-116℃
⑦ 水解物的处理：在布氏漏斗中放一块与漏斗内径吻合的耐酸滤布用水润湿，将黄姜皂甙水解物进行减压抽滤，用温水（约80℃）洗涤水解物至滤液呈中性（用PH值试纸测试）。先将水解物过滤，分离酸性物质；然后用水清洗去除水解物的含酸量后，干燥；干燥的温度不应高于80℃，温度过高会使水解物异变。
⑧ 酸解水的处理：经分离的酸溶液液体经吸附色素后导回酸解容器，重复使用。中和清洗的用水因含酸率较低，后经吸附色素后排放。COD的浓度可达350mg／L的标准。
⑨ 皂甙元的纯化提取：经干燥的水解物样品移入滤纸筒中，筒径略小于索氏抽提器内径，筒口折叠封闭，将装有皂甙水解除物的滤纸筒置入索氏提取器，连接冷凝器后在电热套上加热回流提取皂甙元，时间4h，溶剂可采用120＃汽油，石油醚，乙醇等有机溶剂。在提纯的烧瓶底部加入水解物等重的活性碳粉剂，可在提纯的同时完成杂质吸附。
⑩ 浸提后的滤氏筒连同筒中的渣弃去，溶剂回收蒸馏至近干，将蒸发瓶冷却，放置使皂素结晶，弃去母液，用5-10ml溶剂漂洗皂素晶体至白色为止。将蒸发瓶连同提取的皂素移入鼓风干燥箱中烘干至恒重，取出放入干燥器中冷却至室温，称准至0.001g。
? 皂甙元的得率：采用破壁技术的得率可达1.1%，比传统工艺得率高25%；
? 生产周期：传统工艺的周期为7-10天，新工艺在24h以内即可完成，缩短了生产周期。
? 每生产1吨皂素排放的污水含酸总量不足0.2吨，较传统工艺减少95%，排放污水色度清澈达到2级污水排放标准。

结论：新工艺在作到清洁生产降低污染排放的同时，快速的完成了提取纯化的工艺，成倍的缩短了提取的时间，并充分的利用原料的内标物增加副产值、提高收益。从各综合指标的显示均超越目前国内同行业的任何一种提取工艺。

楼主的观念很好,综合开发,环保,主产品,副产品,国内很多厂家就产品开发产品,从不考虑综合效益,这一点要比一般人高出一截.但是从侧面说明如果靠副产品提高收益率,那么该工艺生产主产品的利润也并不高.

请问如何与你们取得联系?我们太需要你们的技术了.

楼主以怎样的方式跟您合作呢

薯蓣（黄姜）这个产品已经是陕西淘汰的产品了,现在市场售价也就60-70元/KG.有多大意思做下去了.呵呵.

楼主,太好了，就因为薯蓣（黄姜）价格低,说明成本低呀.那我们更乐意合作了,说吧,斑竹,说吧,多少钱我给你买了这个东东.要不,我们论坛下聊吧,这个邮箱能找到您吧

楼主是不是最近业务太好,没有回复我呢.

楼主,你说能卖个老外吗?不知道哪些国家生产薯蓣（黄姜）.要不，找个老外来投资更好

请问这个工艺总投资要多少钱呢?
我们想知道一下预算情况.

你们的技术有什么作用,请具体说一下好不.

请问你的技术的利润空间有多大

这个产品的利润空间已经非常小了,除非做下游产品,在皂素的延伸产品上提高合成技术.否则在这个基础上打转没什么意思.而且有60-70%的产品是出口的印度的.我觉得上面的人什么都不懂;纯粹瞎起哄.惟恐天下不乱.我想问下,你打算投几百万做这个过时的产品.如果想进这个行业,可以了解下陕西卫东化工厂的历史.

楼主,请问你们的工艺能工业化吗?

12楼的你所说的是真的吗?有60-70%的产品是出口的印度的?若真的这样那就太好了,我有很多好的客人就是印度的,不过说实话印度人没多少钱,这样没多少利润空间.你说人家不懂难道你很懂吗，斑竹出来说句话呀

这麽好的工艺好象国内还没有吧，楼主是那里的，怎麽联系呢？我有兴趣和你合作。

回14楼:我想对技术的评价应该是最适合的技术才有市场.没有作过企业的,如果是纯粹待在自己的很熟悉的行业,反倒会影响自己的判断.
你对这个产品感兴趣,可以自己了解下市场,我想你既然是做贸易的.了解市场应该容易些,经过调研后,你再看我说的对不对.这个产品,国内生产的企业中有一半多的人是从卫东出去的.黄姜很便宜,但是运输费用很高的.这个你考虑过吗?

因为我说的如果有问题,斑竹早就出来反驳了.事实往往是残酷的.我不喜欢哗众取宠的,所以我要告诉各位实际的市场情况.

看贴回帖是一种美德

请问黄姜产地是哪里？

姜黄开发应注重系统开发，才有综合经济效益。

21l楼你对这个了解吗?我很好奇,但是不是很了解.

到底哪个是斑竹呀，出来说句话呀,你看人家好象都在对你没反应而抗议呢,现在我唯一想知道的就是黄姜价格到底是多少

很便宜,比玉米还便宜.但是做皂素动辄上百吨.物流因素要考虑进去.其实这个产品如果在沿海地区做没有一点优势的.反倒是内地和原料产地作的,可能能赚些钱.我就有几个从卫东出来的朋友在帮私人老板再做.确实是个一般的产品.呵呵!

LS的是否在给卫东打广告呀,我看你提起卫东好几次了.以前你说60-70元/kg这算便宜吗，我觉得可能LS的没听说过黄姜才0.2-03元/kgs呢.产品是否一般我觉得还是有各种因素控制吧.

60-70元/kg这个是产品的价格,原料的价格是另外一回事.卫东早就倒了,里面的员工现在在外面作的很多.产品以前要卖1000元/kg的.
这些你知道吗?
????????????????????

这个产品在2006年5月我接到印度的5吨的单子,花了2个月了解产品技术和生产,以及其它方面的情况.所以我确实了解些.后来因为利润太低,就放弃了.
我看了上面的讨论,确实有些搞笑.1000元/KG的产品,现在已经跌到低位了,还有这么多的人在炒做,中国确实大,太搞笑了!!!!!!!!!!!!!

LS的,你该知道很多国外客人都把中国当廉价劳动力的生产商呢.现在此产品到底如何还是该由斑竹来做定夺.只要有市场就会有利润

27楼的，那你听说过黄姜的清洁生产吗？现在的生产工艺污染都很大，要想实现清洁生产难度很大，你觉的有可能吗？我觉的楼主提出的清洁生产还是很有创意的。

大家讨论得很热闹。
这确实是一个过气产品，再怎么包装也无法掩盖这个事实。我觉得实际上这也是整个植提行业近年来发展的一个缩影，没有好的产品，竞争越来越激烈，又要挣钱，怎么办？挣加工费？赚差价？行骗？大家都有自己的路子，反正都坚持下来了。找个老产品，包装一下，贷款、融资、上市、争取创新基金、找个冤大头接手等等，都有人尝试。
楼主在这个产品上确实下了精力，也有新的见解，但是产品本身有什么搞头，楼主最清楚，这套资料最大的用途是找到一个投资人，包装成一个完整的项目体系，搞政府、国企、冤大头的资金，以前的市场体系、新的技术创新、有吸引力的看点都齐了。所以大家争论这个产品是否有利润，没什么意义。反而帮楼主炒作了，也增加了项目计划书里的水分。所以楼主至今不现身，估计正偷着乐呢，说不定项目转让的预付款已经收到了。苦的是认真做产品的，何时不再为他人做嫁衣？
这是我的想法，同意的举手。

楼主是要出来说说，否则大家都云里雾里的。

环境很残酷的,你有这样的设想和行动值得赞赏.不过从整个行业的发展来看.我对这个项目保留自己的意见.不要说这个产品了,就连这两年在操作的产品,例如:茄尼醇,莽草酸,熊果酸,以及现在的白藜芦醇,都有和你类似的工艺出来,结果如何,只要是行业中的人大家心理都明白的.
反正中国这么大,想进这个行业的冤大头多了,你这么包装上下,确实可以的.呵呵!

首先,我要告诉斑竹的,我没有轻视你们"卫东"这批人,企业的经营得失是有多种因素的.
其次,我可以明确说明,这个公司有我许多朋友和同学的,从小学到高中,几乎每个部门都有朋友的.现在在商洛和宝鸡生产这个产品的企业中的技术骨干就是我的朋友.我估计你也是从这边出去的.
最后,我想你有这么好的全局意识,可以考虑找几个比较新的产品来做的.这个行业还是有许多好产品的.
你的思路比较好.象鼠李糖这个产品,如果按你目前的思路去改进下工艺,市场肯定比这个产品大多了,经济效益也很明显的.

仁者见仁，智者见智。拭目以待吧。

LZ不容易呀，大家看到了吗/人家说的很有道理,实践出真知,望LZ成功

用事实说话。我们拭目以待楼主的成功。

皂素主要产于陕西吗？

这确实是一个热门主题，可以说是这个版块里的精华主题了，从大家的激烈讨论中可见一斑。
仔细看完了整个主题，帮楼主修改了两个错别字，同时提出我的个人看法：
1，从文章介绍看，确实是一个高效益环保工艺；
2，工艺中采用了多种先进技术和先进设备，生产投资应该较大，普通植提小厂（年销售额小于1亿RMB）应该无法承受这种投资；
3，工艺中采用了制冷冷凝工艺，可以提高溶剂回收率，同时也提高了运行成本；
4，工艺中减少酸水排放的关键技术是“蒸馏回收循环使用酸液”，蒸馏回收酸的设备装置应该是特殊装置吧？
5，原料首先要干燥，黄姜的干燥可能不容易；
6，原料进行了超微粉碎，粉末太细，在回流时反而容易紧塌，不利于提出；
7，工艺中有微孔膜过滤，对黄姜提取物进行微孔膜过滤，滤得过吗？收率如何？工业化生产有可行性吗？
8，工艺中宣扬“细胞开核技术”，如同纺织品行业宣扬“纳米技术”，做到了真正意义的“开核”吗？
9，工艺中有超声波提取技术，在实验室规模都能办到，象皂素这样规模的工业化生产，可行吗？全国有多少植提厂有规模化超声波提取装置？
10，该工艺在实验室规模（200g样品）24小时可以完成，在工业化运行中24h内可以完成吗？因为这个工艺的基本原理和程序与50年来一直沿用的工艺是一致的，不过做了改进，有了锦上添花的效果，还不能算着原始创新。
申明：以上仅代表本人的个人观点，与他人无关。希望行业人士、专业人士积极参与讨论，以促进该产业进步！

对薯蓣主产陕西,这个东西在陕西已经生产很多年了,不过一般都用的是传统的老方法,其利润好象不高啊 ~,以前还可以,现在做的人很多了 ,薯蓣皂甙往下游发展好象还可以 ~利用提取分离出来的薯蓣皂甙元合成双烯,也可以再利用双烯合成黄体酮,这些中间提在市场上好象还可以吧

45楼的独到见解还很不错，本来还真以为象wef007所说那样，此技术一文不值.LZ给你写的邮件好象没回哦，现在更坚定的信息找你谈谈