柱层析操作方法讨论

[color=Sienna][/color][size=4]放暑假前，老板让大家做工作汇报。我们四个做天然产物为一组，我做的是天然产物结构修饰，没讲到提取方法。另外三个美女做的纯提取，对分离方法讲得比较详细，但是被老板狠批了一吨。我在旁边听这也很不舒服，因为我也在犯着同样的错误。
bOH(\8J`    老板先说她们初步粗分打段时就不对，不能分得太细打三、四段就可以了，一开始时不要追求分到纯的化合物，因为那是不可能的。 }'}S4j9G;h1B-CU N
   中间我们讨论了用硅胶柱层析分离提纯化合物的细节问题，从装柱，上样，到收集处理，讨论很激烈。她们有两个都是用干法装柱，干法上样，老板说怎么能干法装柱呢？分离效果肯定不如湿法。理论上是湿法装柱好，但她们也是经验总结出来的结论，干法确实好。我保持中立，我认为是习惯问题。可心里很想让老板找个时间用实验验证到底谁说得对。我们过柱子的方法可能都不对，因为我们学习的就不对，或者就没真正学过。
/R(g,q]4n%`    另外还说到了一个我认为很值得讨论的问题，就是[color=Sienna]氯仿甲醇[/color]体系作展开剂在薄层板上效果非常好为什么一上柱子就不行了呢？我在实验过程中还发现了一个奇怪的问题。比如一组样品a和 b，在[color=Sienna]氯仿乙酸乙酯[/color]体系中展开a的Rf比b小，而如果用[color=Sienna]氯仿甲醇[/color]就会是相反的现象，很多次都是这样。不知大家是不是有过同样的经历呢？很想和大家讨论一下，希望大家能畅所欲言，提出自己的宝贵见解，和大家分享自己的经验，[color=Sienna][i]让大家踏着你正确的脚印少走弯路[/i][/color]。
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ox-ts*J[    另外我这里有一个很值得学习的视频，和大家分享。不知是否有人已经拥有，我简单描述一下：是一个国外的老师讲的柱层析方法。讲了从寻找展开剂、装柱子的方法、柱高度的选择、上样到收集处理过程中的很多注意事项。[/size]

传不上，需要的人请留下邮箱

大家肯定有过硅胶柱比较多的，经验肯定也很丰富了，和大家分享一下吧。希望版主给说得好的人多多奖励阿

装柱:大多采用湿法装柱,干法装柱会很容易产生气泡,影响分离效果,尤其多余小柱子,气泡影响更大.但我也见过用干法效果更好的.有人在选择装柱方法前用滴管模拟柱子进行比较.
)eo F#?3l;l       粗分的目的就是分段,粗分选择的柱子很难分到纯的化合物,只有化合物含量足够大时才能析出,但一般的粗分过程中一两个含量高的物质析出.
a-KmLW;jt       我遇到过洗脱系统不一样,Rf就不一样的状况,这是可能的.

我的邮箱:xindan12345@eyou.com,谢谢楼主分享你的视频!

发给我了 vG!k#O6]]7K
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[email]yafeng_114@163.com[/email]

[quote]原帖由 [i]rabdosia[/i] 于 2007-8-31 11:36 发表 [url=http://www.plantextra.com/bbs/redirect.php?goto=findpost&pid=19181&ptid=4155][img]http://www.plantextra.com/bbs/images/common/back.gif[/img][/url]
&d X!|ORY 传不上，需要的人请留下邮箱 [/quote]\5L2Wy[F
LZ,我也要一份.谢谢!邮箱:baobao240@56.com
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wt9[4c 另外我比较疑惑:为什么不可以传上来呢,我看了你的等级已经是士兵了,应该有了上传资料的权限了呀?!是否是你要上传的文件不属于 ppt, caj, kdh, doc, chm, pdf, zip, rar, tar, gz, bzip2, gif, jpg, jpeg, png这几种格式?那你就压缩所要上传文件,应该可以的!

回复 #2 rabdosia 的帖子

[email]wypnxmy265@yahoo.com.cn[/email]

rabdosia 我的邮箱是:yzst88@163.com谢谢分享!

我压缩为rar后上传，最后都以找不到网页结束，不知是速度太慢超时了还是文件太大了？虽然不限制附件大小，但大小肯定会有影响。

不知为什么不能给eyou的朋友发送邮件，shiny版主有没有其他邮箱

[email]xsd12345@hotmail.com[/email]

我也要  [email]polaris0@163.com[/email]

我的邮箱[email]cmh526@yahoo.com.cn[/email] ?OR8Ji0a2Q
非常感谢！

回复 #2 rabdosia 的帖子

不同的展层系统Rf值不同是很正常的，因为样品在展开剂中的溶解度发生了变化，氯仿乙酸乙酯体系和氯仿甲醇体系的极性相差很多，因此a,b两种化合物在后者中的溶解度发生了很大的变化，就会造成Rf值翻转。因为所有的层析不可能只是一种作用机理在起作用，吸附解吸，分配，分子筛等作用常常是同时存在的，只不过是在某种情况下某种作用机制起到主导作用而已

希望得到楼主的视频，[email]starwishing@tom.com[/email]

湿法上样要比干法上样方便省事的多，湿法上样的效果要比干法上样稍好。同时要根据所选的流动相来确定如何上样。一般能够用小极性溶剂溶解的产品就可以选择湿法上样；对于难溶解的产品，湿法上样有难度。NvP-?.K2sW
对于产品过柱时产品流出的先后顺序与硅胶板爬板情况不一致是很正常的，这要去摸索并积累经验。个人感觉是这样，请指正。

我也在做层析，简直是生手，什么不知道，正在学习，分享一下你的视频吧。谢谢！[email]sunxd00000@sina.com[/email]

我的邮箱:swfc2002@126.com谢谢楼主分享你的视频!

偶的邮箱：/Gq{x*Bw
[email]lewenfang@yahoo.com.cn[/email];M)mB5_d'BwP
万分谢谢！

我也是新手，希望能看到lz分享的视频，邮箱[email]fengxg1973@126.com[/email],谢谢！

[email]fun@165e.com[/email]hY%Tm+xhS'@i_
我也想要一份，谢谢楼主

搂主能不能也发给我一份啊！！！急需啊！[email]zhuxh119@163.com[/email],这是我的油箱！！！非常感谢！！！！！

求教：在硅胶柱中怎么加活性炭去色，是把活性炭加在最下面还是在柱子的最上面？;I5j&e[x(hx Q
[email]zijunjuzi@126.com[/email]
7Vg
c2w2Um 谢了

发给我,谢谢!
I/gAoz @ [email]yujuan0805@163.com[/email]

也发给我q|9b7_5sV/BV-n7I
谢谢
L-o*|tmE [email]liyanfang1981@163.com[/email]

正在学做柱层析,请给我发一份[email=hguangtong@126.com]hguangtong@126.com[/email],谢谢!

我的邮箱[email]xiaoyaoyimei@163.com[/email]

楼主，请帮忙传一份给我[email]seafollow@126.com[/email]BqN#KVtd1C
谢谢了！

我的邮箱[email]hguangtong@126.com[/email],谢谢楼主.

呵呵，好东西我也 要啊，[email]cbq111@163.com[/email]
o c{d9T7YY 这次过硅胶柱，用氯仿：甲醇作洗脱济，快过完时，当用100％的甲醇洗柱子，发现有很多样品洗不下来，都被硅胶给吸住了，怎样解决才好

我也想要那个视频  SbC]1A1PY/WjFd
辛苦楼主也发到我的邮箱里吧!$gB3leEh hcn
我的油箱是[email]xiaohulilili@hotmail.com[/email]

我的邮箱是[email]609652803@qq.com[/email],
pQ/v/L(F)Tq 谢谢。

我的邮箱是[email]609652803@qq.com[/email],
/x_4K$u*Y(l` 谢谢。

我的邮箱[email]weiyinpan00@163.com[/email]9n^%b&xgr/G
谢谢楼主！

能不能发给我一下!

到现在才看到!
V a1x/d_Y 不知道能不能发给我!
+[v|L~,EC'g 先谢谢了啊!
(G:gjdlk1sN [email]yeminglei@126.com[/email]

关于LZ所提的干、湿法装柱问题我也曾遇到过，干法便于操作，特别对于操作人员几乎没有化工毒害，但易产生气泡，影响分离效果。
b f({e,z gYC 另外，柱层析和TLC有很大的差别，差别的主要原因个人认为与洗脱速度有关，TLC自下而上，通过毛细作用洗脱，有足够的时间来解析吸附和再解析。还有上样量的差别，TLC上样量很少而柱层析就不同了。
P4r S,e#WI)sJ 我的邮箱[email]zbt237@126.com[/email]。给我发份。谢谢！

理论指导实践,但事实往往在意料之外

我的邮箱：[email]zhjy0713@126.com[/email] 谢谢

LZ还能看得到吗？即将从事天然产物分离，急需学习大量关于过柱子滴知识。+y&zT M0KUk
[email]dongwen176@yahoo.com.cn[/email]   谢谢！！