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标题: 求助(分离染料木素和山奈酚)的方法
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发表于 2007-7-3 08:46
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求助(分离染料木素和山奈酚)的方法
我用聚酰胺分离染料木素和山奈酚的时候 `乙醇洗脱染料木素时老是带出部分山奈酚,染料木素也不富集,这样造成洗去染料木素也带出了70%的山奈酚,造成收率很低,那位大虾能指点下怎么分好,或者有没什么方法在上样前能把大部分的染料木素除去的方法啊 ~~~~~`,土匪先在这谢过了
:e8O'p#} q-~.f4zwww.plantextra.com
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本帖最后由 撒哈拉土匪 于 2007-7-4 08:50 编辑
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发表于 2007-7-3 10:08
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土匪,不能用乙醇洗脱,乙醇破坏了聚酰胺与酚羟基之间的氢键结合,让染料木素和山奈酚都同时下来了,达不到分离目的。应该考虑用“水-甲醇”系的溶剂做移动相。
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发表于 2007-7-3 18:14
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还来发表论题啊.
9y&F#Z-S2S+J
和你说了怎么作了.我2吨槐角作的实验,你还要问怎么做?
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发表于 2007-7-4 08:52
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大哥你说的方法是可以的 ,只是我现在用的原料是水解后的粗品,没办法,等我有原料了,按你说的做下 `
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发表于 2007-7-4 13:18
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山奈酚 3,5,7,4'-4羟基黄酮 中的酚羟基酸性应该比较强,想来用聚酰胺能够分开的。
www.plantextra.com's)H5w/[*y8}/d0R
,J8I&B&r4p:J!Y
xiake说的,乙醇破坏酚羟基的吸附还是第一次听说。
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发表于 2007-7-4 13:30
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不过,染料木素 5,7,4'-三羟基异黄酮 的酚羟基的酸性也不小。
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发表于 2007-7-11 15:14
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先结晶,再用柱分离,用甲醇水
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发表于 2007-7-11 15:47
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乙醇破坏了聚酰胺与酚羟基之间的氢键结合,是真的吗?我们实验室聚酰胺柱子一般都是用乙醇和水洗脱阿,而且文献里好多也是阿。
www.plantextra.com0G&l!S"E!X/X2|
.r&Q7B*['e)R$I&]'y4z中国植物提取物论坛
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xiake
于 2007-7-3 10:08 发表
:C4}$x0p S9`4b%|*q中国植提论坛|植提网
土匪,不能用乙醇洗脱,乙醇破坏了聚酰胺与酚羟基之间的氢键结合,让染料木素和山奈酚都同时下来了,达不到分离目的。应该考虑用“水-甲醇”系的溶剂做移动相。
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发表于 2007-7-13 21:30
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我想问下大家,现在能真正生产这个产品的公司,到底有没有?
!u3@$P6u:j-V&_'`1V
技术到了什么程度?
www.plantextra.com!H"r-m3z6R2\3t!e-|:a
产品含量是多少?
"_,?,z1A+z5\"r"U
对照品不能算产品的.这个制备色谱,毕竟不是有多少能用的起的啊.
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发表于 2007-7-13 22:49
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山奈酚的色谱制备对照品还是比较容易的,通过凝胶特别是Sephadex LH-20的分离,基本能够达到对照品的等级。
中国植提论坛|植提网%C8B"d1z&c(o6W+R
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山奈酚用槐角作为原料之外,还有别的么?
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发表于 2007-7-15 16:32
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具了解好像西安那边有几家公司在做这个产品,只是不知道用的是制备还是别的什么方法做的
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发表于 2007-7-15 19:43
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西安没听说作好.我还听以前的一个前辈,60多了,还想问我的方法了.
植提之家,植提空间,中国植提论坛,植提论坛,植提网)c/Y+W;h,l
我是时间忙,有空,我自己弄下这个产品
6\!F8J9i"E:U
其实,我当时用槐角做染料木素,感觉工艺的方向对的.应该可以作得出山奈酚的.
6z&K&N!m'I"d$c"X&P
你努力啊.
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发表于 2007-7-16 09:31
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于 2007-7-11 15:47 发表
;w(~"R'v4j6X8]+|5J-G#{"j/l.~
乙醇破坏了聚酰胺与酚羟基之间的氢键结合,是真的吗?我们实验室聚酰胺柱子一般都是用乙醇和水洗脱阿,而且文献里好多也是阿。
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要注意操作的目的,洗脱跟分离洗脱不等同。
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发表于 2007-7-16 10:46
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不是很明白,回去得好好看看资料。
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发表于 2007-8-7 22:36
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wef007
于 2007-7-15 19:43 发表
-[0e3^9}8{.T*W*M;H!Jwww.plantextra.com
其实,我当时用槐角做染料木素,感觉工艺的方向对的.应该可以作得出山奈酚的.
www.plantextra.com'G'|(i/B1A1B#s0N
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wef007,你做的染料木素的收率高么?后面的纯化思路是怎么样的?能透露一下吗?
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甲醇结晶就OK了
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可得到98%染料木素,山奈酚我以前当垃圾扔了
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发表于 2008-10-10 14:13
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这两个成分是不太好分,我也很想请教这个问题,感觉柱分离总是分离效果不好,哪位大侠可以指点迷津啊?
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发表于 2008-10-19 20:20
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过氧化铝柱,效果那是相当的好
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发表于 2008-10-20 13:32
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用活性碳+重结晶,应该没有问题.
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