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标题: 如何提高生物碱纯度?
mooner_sun
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发表于 2007-8-13 16:18
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如何提高生物碱纯度?
我现在正做一种生物碱,遇到技术难题啦~请教一下大家!
中国植提论坛|植提网5{9|7K p6d+u;a1v/L7['T,\
该生物碱分子量 162.23,纯品为无色油状液体;蒸汽压 0.13kPa/61.8℃;闪点101℃;熔点<-80℃;沸点247℃(分解);溶解性:溶于水、乙醇、氯仿、乙醚、油类;密度:相对密度(水=1)1.01;相对密度(空气=1)5.61; 稳定性:稳定.
'N7H#@6w#U3|
8I&U;?,a6{0R'E(X-y中国植物提取物论坛
我的目标是做99%含量的,我是买别人40%含量的半成品来做!大体工艺流程如下:40%---调碱---有机溶剂萃取---除杂---回收溶剂----达到90%~95%含量,这样做就是做不到99%(我以想过,这种方法想做到99% 有一定难度)
!^ Q'X1t(~,l"F W.x
)U8]%A&j+l.q*i
基于该生物碱具有一定的蒸汽压,我考虑过做到90%~95%后进行蒸馏,由于沸点较高,本人实验室设备有限,做过几次,没蒸馏出来(还有就是 在沸点温度下要分解).
(}3Q%t"r%A']+t$~
本人现在考虑用膜过滤,我在生产过程中主要用到的水,我现在是想把水与生物碱通过膜过滤进行分离!由于本人对膜过滤这一块不在行~还请大家多多提点,
6P.g-j9X7p7z;U)u)e*L"r4y'Gwww.plantextra.com
不知道大家还有什么更好的办法
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Lugos
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#2
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发表于 2007-8-13 17:00
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考虑过重结晶吗?
7t-?7?"u'X8P!r8t0e&j
用膜不但要考虑成分的分子量,还要考虑杂质的分子量是不是在同一范围!
&T8u4L,j)y%T-w#D+M;R
才能选择合适的膜进行分离!
*}0m4\$W!|)_-M植提之家,植提空间,中国植提论坛,植提论坛,植提网
7o-f&X;C6F1O
还有你要的东西分子量很小,不一定能找到这个范围的膜!
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wuyiwu
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#3
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发表于 2007-8-14 20:16
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这个你要看你具体的生物碱,有些生物碱会带上比如说一分子甲醇,乙醇等,这样就算用高效液相也是分不开的
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yongqi1437
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#4
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发表于 2007-8-20 10:23
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可以考虑减压蒸馏啊!这样就可以解决沸点温度下要分解这个问题了
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mooner_sun
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#5
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发表于 2007-8-20 13:16
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重结晶不行!纯品是液体!不是固体!减压蒸馏我以想过 不过得加东西保护 我实验室目前做不了在有保护的情况下减压蒸馏.
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发表于 2007-8-20 13:59
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即溶于水又溶于油,比较难办。
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用大孔树脂吸附可能比较好
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发表于 2007-9-3 17:05
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不知是否能用合适的树脂,通过吸附来解决.
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竹玉
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发表于 2007-9-3 17:41
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有保护的减压蒸馏、?用旋蒸就可以了。加个防止发泡装置,低温下抽真空就可以了。
.U2B0Z4I6~2r:`"W
中国植物提取物论坛,Q.|)l0d(m m/j
如果没有这个设备,减压装置也有吧?搭个冷凝装置,低温加热,同时抽真空。也可以。
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发表于 2007-9-3 18:39
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我以前做过生物碱的分离,我当时用的是硅胶柱层析,没有测纯度,但是做核磁测定基本上没有杂质峰.你可以试试看柱层析,以资料上的薄层层析条件为基础探索柱层析条件。适当改变溶剂比例,或许可以分离提纯。
)T!p1S9m.O4Y$p
9W2T(Z0i+T$J#u)a
以上只是我做实验的一点浅薄经验,你可以仔细再查查这方面能不能做到你的要求!如果是季胺碱的话,要是就想得到纯品不在乎价钱,不妨试试雷氏铵盐沉淀。
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发表于 2007-9-4 16:30
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是季胺碱还是叔胺碱?不过分子量较小,可以考虑碱化后苯提浓缩结晶(老工艺、老办法别见笑)
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