前报我们已经报道了从怀槐心材乙醇提取物的乙醚萃取部分分得6个异黄酮类化合物，现又从其乙酸乙酯萃取部分分离得3个异黄酮类化合物4′，8-羟基-7-甲氧基异黄酮（4′，8-dihydroxy1-7-methoxylisoflavone,Ⅰ）、鸢尾种苷元（tectorigenin，Ⅱ）、黄豆黄素（glycitein,Ⅲ）和白挠藜芦醇(resvera troll,Ⅳ)，其中化合物工为1个新化合物，Ⅲ为首次从该种植物中分得。 www.plantextra.com$Q#N4K7^"f)P s%W+N2M(p
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   1  材料、仪器
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   药材采自黑龙江省汤原县，王良信教授鉴定为怀槐Maackia amurensisRupr.et.Maxim。中国植物提取物论坛1O#P#S$t;J%b.\
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   X-4显微熔点仪（未校正），Shimadzu UV2100型紫外分光光度计，ShimadzuIR-400型红外分光光度计（KBr压片），JEOLGX-400，300型核磁共振仪（TMS内标），JEOLDX-300，VGZAB-HS型质谱仪。色谱用硅胶H（青岛海洋化工厂）SephadexLH-20(Merck公司)。'q*m:n/O.k-V$L1`-e
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   2  提取分离植提之家,植提空间,中国植提论坛,植提论坛,植提网"t.|9G;T2_.k:_2Y

!S3E:m+h0w4q x,i;q8Mwww.plantextra.com    怀槐心材锯片20kg，90%乙醇冷浸3次，乙醇液减浓缩得浸膏75g。浸膏用热水稀释，冷后依次用石油醚、乙醚、乙酸乙酯萃取。乙酸乙酯部分经多次硅胶柱色谱及Sephadex LH-20凝胶色谱，分别用氯仿-甲醇及甲醇-水梯度洗脱，得单体工（10mg），Ⅱ(20mg)，Ⅲ（10mg），Ⅳ（10mg）。中国植物提取物论坛8\+H,S2@&V0e:X%z5g
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   3  结构鉴定
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:B$h.{,e-r    化合物Ⅰ  白色粉末，由质谱及13CNMR谱推知分子式为C16H12O5(284),MP 243～245℃(MeOH)。Uvλmaxnm:256,318，为黄酮类化合物。LCQ-MSm/z(%):284(M+,100)。1H NMR谱（CDCl3,400MHz）δ:8.13(1H,s)，异黄酮C-2上氢的特征峰；7.45(2H,d,J=8.0 Hz),6.97(2H,d,J=8.0 Hz),AA′BB′峰为B环中C-2′,6′-H′和C-3′,5′-H的特征峰，B环C-4′位有取代基；7.62(2H,d,J=9.01-Hz),6.96(1H,d,J=9.0Hz)，有邻位氢偶合；7.62(1H,d,J=9.0 Hz)处于较低场，提示可能为C-5位上氢的吸收峰；6.96(1H,d,J=9.0Hz)，为C-6位上氢吸收峰。13C NMRδ：152.2(C-2)，典型的异黄酮：1HNMRδ：3.84(3H,s)及13C NMRδ：146.3,149.4,158.9，提示有3个含氧取代基（1个甲基和2个羟基）。应用一维NOE谱确定了OCH3的位置，当对OCH3进行照射时，δ6.96(1H,d,J=9.0Hz,C-6-H)峰增强了5.1%，说明OCH3在C-7位上。则2个OH分别在C-4′和C-8位上。8176.6为C-4位羰基碳的峰。1HNMR和13C NMR数据见见表1。从表中知，所有氢信号和碳信号都有合理归属。故结构确定为4′，8-二羟基-7-甲氧基异黄酮（4H-1-benzoyran-4-one,8-hydroxy-3-（4-hydroxyphenyl）-7-methoxy），为一新的异黄酮类化合物。
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3A-r8Y4i,A'k1owww.plantextra.com    化合物Ⅲ  白色粉末，分子式为C16H12O5(284),MP337～339℃(MeOH)。LCQ-MS m/z(%):284(M+,100)。1HNMR（DMSO+CD3OD+ CDCl3，400MHz）δ:8.06(1H,s,2-H)，7.80(1H,s,5-H),7.40(2H,d,J=8.0Hz,2′6′-H),,6.93(1H,s,8-H),6.85(2H,d,J=8.0 Hz,3′,5′-H),3.32(3H,d,OCH3)。13CNMR谱数据与文献基本一致。确定为4′,7-二羟基-6-甲氧基异黄酮(4′,7-dihy-drhy-droxyl-6-methoxylisoflavone)。
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   化合物Ⅱ确定为5,7,4′-三羟基-6-甲氧基异黄酮（5,7,4′-trihydroxyl-6-methyoxyl isoflavone）。化合物Ⅳ确定为3,5,4′-三羟基芪（3,5,4,-trihydroxyl stilbene）。

呵呵，这类帖子应该发结构鉴定或黄酮版块更好啊。